无水乙酸钠和氢氧化钠共热制取甲烷，成功的两个关键是：1、反应物一定要真正无水，加热前一定要将反应物尽量除去水分。2、氢氧化钠用量要足够。
市售的乙酸钠（醋酸钠）很多是带有结晶水的CH3COONa·3H2O，即使是无水乙酸钠，储藏日久也难免吸水，因此一定要在制取甲烷之前将结晶水或者吸收的水分除去，方法是将乙酸钠在蒸发皿或者坩埚中加热除水。如果是带有结晶水的CH3COONa·3H2O，加热时会先熔化，但这第一次熔化实际是乙酸钠溶解在自己的结晶水中，变成乙酸钠溶液，需要继续加热，待水沸腾除去后，往往会变成多孔硬块，还要继续加热，直到硬块第二次熔化，这才是无水乙酸钠的熔化，熔化后无水乙酸钠会有少量分解但无妨，停止加热，冷却后研细立即用于制取甲烷，不可长期存放。
市售的碱石灰通常是作为二氧化碳吸收剂使用的，因此成分不是NaOH-CaO，而通常是NaOH-Ca(OH)2-H2O，含有少量水分是必需的（否则很难吸收CO2），而且NaOH含量很低，往往只有百分之几，这种碱石灰不经过高温煅烧用于制取甲烷几乎肯定失败。
制取甲烷的反应中，真正使得乙酸钠脱羧得到甲烷的反应物是NaOH，但通常用NaOH-CaO组成的碱石灰作为反应物，CaO的作用主要有3个：1、吸水，消除微量水分对脱羧反应的影响。2、固定反应物，无水乙酸钠和和NaOH的熔点都不高，一旦加热到熔融，会在试管中流动。3、缓解NaOH对玻璃的腐蚀，熔融的NaOH对玻璃的腐蚀十分严重，很容易导致试管破裂。实际上，如果反应物已经事先除去水，CaO的吸水作用并不是重要的，至于固定反应物和缓解NaOH腐蚀玻璃的作用，用某些其它物质代替也可以，例如Fe2O3、MnO2等代用效果也很好，某些资料提到Fe2O3、MnO2等对乙酸钠的脱羧反应有催化作用，不排除这种可能性，但未经严格实验证实。
市售的碱石灰放在铁坩埚内，用煤炉、煤气灯或者高温电炉煅烧，可以得到组成为NaOH-CaO的碱石灰，但由于市售碱石灰中NaOH含量过低，这样得到的NaOH-CaO碱石灰中NaOH的含量一般也不过百分之十几，虽然和无水乙酸钠研细后混合加热用来制取甲烷还是基本能够成功的，但反应慢，甲烷产气速率也低，点燃甲烷往往只能看到绿豆左右大小的火焰，实验效果不明显。因此可以直接用市售固体NaOH与新煅烧的CaO（或者Fe2O3、MnO2等）混合一起研细，混合研细后最好加以烘干或者在蒸发皿中炒干（市售固体NaOH也极易吸水），再与研细后的无水乙酸钠混合加热制取甲烷。也可以在新煅烧好的NaOH-CaO碱石灰中加入一定量的固体NaOH（最好用新开瓶的）混合一起研细，再与无水乙酸钠混合。一般来说，NaOH和CaO的质量比可取1:1—3:2。经验说明，实验室制取甲烷实验中，反应慢、产气量不足的原因大多数是NaOH用量不足造成的，如果是乙酸钠未除水或者市售碱石灰未煅烧，实验往往会失败，几乎得不到甲烷。
一种快速制取甲烷的方法（笔者实验通过）：在较大试管中加入2g—3g乙酸钠（含结晶水的也无妨），用试管夹夹住，在酒精灯上加热，待乙酸钠彻底除水后熔化（含结晶水乙酸钠必须等到水沸腾除去并二次熔化），如果除水过程中试管口冷凝有水滴，应用棉花或者滤纸吸去，防止水滴倒流，离火冷却，并在熔化的乙酸钠冷却过程中将试管略斜放，让乙酸钠在试管中凝固成略呈“斜面”状，冷却后在“斜面”上投入2—3粒市售固体NaOH颗粒，然后立即加入1—2药匙煅烧过的碱石灰（NaOH-CaO）粉末，让碱石灰粉末将固体NaOH“盖住”，并在试管中有1cm以上的厚度。将试管固定在铁架台上，试管要求基本水平，试管口略向下即可，注意乙酸钠“斜面”要向上，用酒精灯较大火焰在凝固乙酸钠和碱石灰的交界处（即“斜面”位置）强热，很快就有甲烷气体放出，验纯后点燃，火焰明显，可达1cm以上火焰高度。此方法缺点是副反应可能偏多，气体燃烧火焰往往偏黄色（副反应产生的丙酮等产物燃烧时的火焰颜色）。
客服1